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聚合氯化鋁的含量的檢查辦法
作者 聚合氯化鋁   來源 聚丙烯酰胺   瀏覽   發(fā)布時間 2013-04-14

  我們平時所說的聚合氯化鋁26,28,30含量,指的是聚合氯化鋁中主要物質(zhì)AL2O3三氧化二鋁的含量,它是怎么被檢測出來的呢,國家出臺了一系列的檢驗方法來指導(dǎo)檢測。

檢測方法: 聚合氯化鋁國標(biāo)聚合

4.2 氧化鋁(AI2O3)含量的測定

4.2.1 方法提要 在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液,使其與鋁及其他金屬離絡(luò)合。用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡(luò)合鋁離子,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。

4.2.2 試劑和材料

4.2.2.1 硝酸(GB/T 626):1+12溶液;

4.2.2.2 乙二胺四乙酸二鈉(GB/T 1401):c(EDTA)約0.05mol/L溶液。

4.2.2.3 乙酸鈉緩沖溶液: 稱取272g乙酸鈉(GB/T 693)溶于水,稀釋至1000mL,搖勻。 4.2.2.4 氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液,貯于塑料瓶中。

4.2.2.5 硝酸銀(GB/T 670):1g/L溶液;

4.2.2.6 氯化鋅:c(ZnCI2)=0.0200mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液; 稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上),精確至0.0002g,置于100mL燒杯中。加入6~7mL鹽配(GB/T 622)及少量水,加熱溶解。在水浴上蒸發(fā)到接近干涸。然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

4.2.2.7 二甲酚橙:5g/L溶液。

4.2.3 分析步驟 稱取8.0~8.5g液體試樣或2.8~3.0g固體試樣,精確至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取20mL,置于250mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2),再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調(diào)節(jié)pH約為3(用精密pH試紙檢驗),煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點

加入10mL氟化鉀溶液(4.2.2.4),加熱至微沸。冷卻,此時溶液應(yīng)呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黃色。再用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.2.2.6)滴定,溶液顏色從淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。

4.2.4 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鋁(AI2O3)含量(x1)按式(1)計算: x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m (1) 式中:V——第二次滴定消耗的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積mL; C——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mol/L; m——試料的質(zhì)量,g; 0.050 98——與1.00mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸X的質(zhì)量。

4.2.5 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差值,液體產(chǎn)品不大于0.1%,固體樣品不大于0.2

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